山東大學(xué)陶緒堂教授團(tuán)隊(duì)成功研制高質(zhì)量4英寸氧化鎵晶體

近日，山東大學(xué)陶緒堂教授團(tuán)隊(duì)使用導(dǎo)模法(EFG)成功制備了外形完整的4英寸(001)主面氧化鎵(β-Ga₂O₃)單晶，并對其性能進(jìn)行了分析。勞厄測試衍射斑點(diǎn)清晰、對稱，說明晶體具有良好的單晶性，無孿晶；X射線衍射搖擺曲線顯示晶體(400)面半峰全寬僅為57.57″，結(jié)晶質(zhì)量較高；濕法化學(xué)腐蝕測試結(jié)果表明，晶體位錯密度為1.06×10⁴ cm^-2；C-V測試確認(rèn)β-Ga₂O₃晶體中載流子濃度為7.77×10¹⁶ cm^-3。測試結(jié)果表明，該團(tuán)隊(duì)通過導(dǎo)模法獲得了高質(zhì)量的4英寸β-Ga₂O₃單晶。該成果是繼2019年團(tuán)隊(duì)獲得4英寸(100)主面單晶后的又一新突破。

相關(guān)內(nèi)容以“4英寸氧化鎵單晶生長與性能研究”為題已在《人工晶體學(xué)報(bào)》網(wǎng)絡(luò)首發(fā)（DOI：10.16553/j.cnki.issn1000-985x.20220831.001.）。

圖1   4英寸β-Ga₂O₃晶體

圖2   β-Ga₂O₃單晶(010)面勞厄衍射圖

濕法化學(xué)腐蝕使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 30%的KOH溶液，溫度為 110 ℃，腐蝕時(shí)間 90 min。掃描電子顯微鏡(SEM)圖像使用FEI公司的Nova NanoSEM450 掃描電子顯微鏡進(jìn)行測試，電子束流強(qiáng) 度為 0.6 pA~200 nA，著陸電壓為 50 V~20 kV。原子力顯微鏡(AFM)圖像使用Bruker公司的Bioscope Resolve型原子力顯微鏡，可實(shí)現(xiàn)快速掃描，掃描 速度不低于 70 Hz。高分辨X射線衍射設(shè)備來自Bruker AXS公司，型號為D8 Discover，靶材為Cu Kα1，波長λ為 0.154056 nm。 

       勞厄衍射斑點(diǎn)圖使用Multiwire Laboratories公司的MWL 120 型X射線勞厄衍射儀，X射線靶為鎢靶，光 源焦斑尺寸小于 0.5 mm×0.5 mm。紫外光譜使用PerkinElmer Lambda950 型紫外-可見-近紅外分析光度計(jì)進(jìn)行測試，測試的波長范圍為 200~400 nm。使用HHV auto 500 電子束蒸發(fā)鍍膜系統(tǒng)在β-Ga2O3 (100)制備肖特基接觸Pt/Au(50 nm/50 nm)和歐姆接 觸Ti/Au(50 nm/50 nm)的垂直結(jié)構(gòu)電極，其中圓點(diǎn)肖特基電極的直徑為 360 μm。C-V測試使用Keysight B1500 fA級半導(dǎo)體參數(shù)測試系統(tǒng)進(jìn)行測試，測試頻率為 1 MHz。

　　為評估晶體質(zhì)量，采用X射線勞厄衍射儀對晶體進(jìn)行勞厄測試。圖2為晶體(010)和(001)面不同位置的勞厄衍射斑點(diǎn)圖。衍射斑點(diǎn)與β-Ga2O3理論衍射斑點(diǎn)一致，衍射斑點(diǎn)清晰對稱，無重疊現(xiàn)象，并且同一 晶面不同位置的衍射斑點(diǎn)圖具有高度一致性，說明晶體具有良好的單晶性，無孿晶存在。

采用濕法化學(xué)腐蝕技術(shù)對晶體質(zhì)量進(jìn)行表征，并采用 SEM 和 AFM 研究蝕坑形狀。圖 3(a)和(b)分別為 在光學(xué)顯微鏡和 SEM 中觀察到化學(xué)腐蝕后(100)面晶片表面的形貌圖。從圖中可以看到晶體表面有三角形 蝕坑出現(xiàn)，頂點(diǎn)朝向 c 向。從 SEM 照片中可以看到清晰的蝕坑形狀，核心位于蝕坑的中上部，蝕坑左右 兩側(cè)的形狀呈對稱，采用 AFM 測量蝕坑深度約為 1.27 μm。通過計(jì)算蝕坑數(shù)量得出位錯密度為 1.06×104 cm-2。另外，沒有發(fā)現(xiàn)(100)晶片表面密集且定向排列的蝕坑，說明晶體內(nèi)無小角晶界缺陷。

　　除此之外，為進(jìn)一步確定晶體的單晶質(zhì)量，采用高分辨 X 射線衍射儀對晶體進(jìn)行測試。圖 4 為β-Ga2O3 單晶(400)面的搖擺曲線測試結(jié)果。搖擺曲線為對稱的單峰，半高寬僅為 57.57″，無峰劈裂和肩峰的情況， 說明晶體中不含小角度晶界，結(jié)晶質(zhì)量高。

　　結(jié)論：研究團(tuán)隊(duì)使用導(dǎo)模法生長了 4 英寸β-Ga2O3單晶，晶體具有較高的結(jié)晶質(zhì)量，勞厄斑點(diǎn)清晰、對稱，晶體(400) 面搖擺曲線半高寬僅為 57.57″。采用濕法化學(xué)腐蝕技術(shù)對晶體質(zhì)量進(jìn)行表征，晶體表面有三角形蝕坑出現(xiàn)， 頂點(diǎn)朝向c向位錯密度為 1.06×104 cm-2。通過C-V測試確認(rèn)β-Ga2O3晶體中載流子濃度為 7.77×1016 cm-3，晶 體中的施主可能來源于原料中的Si等n型雜質(zhì)離子。本研究通過導(dǎo)模法獲得了高質(zhì)量 4 英寸β-Ga2O3單晶， 為下一步國內(nèi)β-Ga2O3材料與器件發(fā)展奠定了良好基礎(chǔ)。

　　山東大學(xué)晶體材料國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室在國內(nèi)最早開展導(dǎo)模法氧化鎵單晶生長，經(jīng)過長期潛心攻關(guān)，從零開始，先后突破了1~4英寸氧化鎵單晶生長、缺陷、摻雜、加工等關(guān)鍵核心技術(shù)。通過導(dǎo)模法、提拉法等多種晶體生長方法，生長出n型導(dǎo)電及半絕緣氧化鎵晶體并開展了系統(tǒng)的晶體加工和缺陷研究，為打破國外技術(shù)封鎖和產(chǎn)品禁運(yùn)奠定了基礎(chǔ)。

　　來源：山東大學(xué)晶體材料國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室供稿/圖

　　作者：穆文祥/賈志泰/陶緒堂 （山東大學(xué)，晶體材料國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，新一代半導(dǎo)體材料研究院；晶體材料研究院）

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